Kuidas puhastada orgaanilisi ühendeid

Sisu

Sammud
Näpunäiteid
Mida sul vaja on

Kristalliseerumine (või ümberkristallimine) on kõige olulisem meetod orgaaniliste ühendite puhastamiseks.Lisandite kristallimisega eemaldamise protsess hõlmab ühendi lahustamist sobivas kuumutatud lahustis, lahuse jahutamist ja küllastamist puhastatava ühendiga, selle kristallimist lahusest, isoleerimist filtreerimisega, pesemist külma lahustiga, et eemaldada lisandid ja kuivatamine. Seda protsessi on kõige parem teha varustatud keemialaboris hästi ventileeritavas kohas. Pange tähele, et protseduuril on lai kasutusala, sealhulgas suhkru tööstuslik rafineerimine toorprodukti kristallimise teel, mis eemaldab kompositsioonist lisandid.

Sammud

1 Valige sobiv lahusti. Pidage meeles aforismi sarnane lahustub sarnaseks: Similia similibus solvuntur... Näiteks suhkur ja sool on vees lahustuvad, kuid mitte rasvlahustuvad ning mittepolaarsed ühendid, näiteks süsivesinikud, lahustuvad mittepolaarsetes süsivesiniklahustites nagu heksaan.
- Ideaalsel lahustil on järgmised omadused:
  - See lahustab ühendi kuumana, kuid mitte külmana.
  - See kas ei lahusta lisandeid üldse (siis saab need lahustunud segust välja filtreerida) või lahustab need väga hästi (sel juhul jäävad need soovitud ühendi kristalliseerumisel lahusesse).
  - See ei reageeri puhastatava ühendiga.
  - Ei ole tuleohtlik.
  - See ei ole mürgine.
  - Odav.
  - Väga lenduv (seetõttu saab kristallidest kergesti eemaldada).
- Sageli on raske otsustada, milline lahusti on parim; lahusti valitakse sageli eksperimentaalselt või kasutatakse kõige mittepolaarsemat lahustit. Vaadake järgmist tavaliste lahustite loendit (kõige polaarsem kuni vähempolaarne). Pange tähele, et loendis olevad lahustid võivad omavahel seguneda (nad lahustavad üksteist). Kõige sagedamini kasutatavad lahustid on näidatud paksus kirjas.
  - Vesi (H2O) -mittesüttiv, mittetoksiline, odav ja lahustab paljusid polaarseid orgaanilisi ühendeid; selle puuduseks on kõrge keemistemperatuur (1000C), mis muudab vee suhteliselt lendumatuks ja raskendab selle eemaldamist kristallidest.
  - Äädikhape (CH3COOH) kasulik oksüdatiivsetes reaktsioonides, kuid interakteerub alkoholide ja amiinidega ning seetõttu ei aurustu kergesti (keemistemperatuur 1180 ° C juures)
  - Dimetüülsulfoksiid (DMSO), metüülsulfoksiid (CH3SOCH3) kasutatakse peamiselt lahustitena reaktsioonides, harva kristalliseerumisel.
  - Metanool (CH30H) - kasulik lahusti, mis lahustab ühendeid, mis on teistest alkoholidest polaarsemad.
  - Atsetoon (CH3COCH3) - hea lahusti; selle puuduseks on madal keemistemperatuur (560C), mis toob kaasa väikesed erinevused ühendi lahustuvuses keemistemperatuuril ja toatemperatuuril.
  - 2-butanoon, metüületüülketoon, MEK (CH3COCH2CH3) See on suurepärane lahusti, mille keemistemperatuur on 800 ° C.
  - Etüülatsetaat (CH3COOC2H5) - väga hea lahusti keemistemperatuuriga 780C.
  - Diklorometaan, metüleenkloriid (CH2Cl2) kasulik segatuna tööstusbensiiniga, kuid selle keemistemperatuur (350 ° C) on liiga madal, et see oleks hea lahusti kristalliseerumiseks.
  - Dietüüleeter (CH3CH2OCH2CH3) kasulik segatuna tööstusbensiiniga, kuid selle keemistemperatuur (400 ° C) on liiga madal, et see oleks hea lahusti kristalliseerumiseks.
  - Metüül-tert-butüüleeter (CH3OC (CH3) 3) Odav, hea asendaja kõrgema keemistemperatuuriga (520C) dietüüleetrile.
  - Dioksaan (C4H8O2) lihtne eemaldada kristallidest; nõrk kantserogeen; moodustab peroksiide; keemistemperatuur 1010 ° C.
  - Tolueen (C6H5CH3) - suurepärane lahusti arüülühendite kristallimiseks, mis asendas kunagi laialt kasutatud benseeni (nõrk kantserogeen); puuduseks - kõrge keemistemperatuur (1110C), mille tõttu tolueeni on raske kristallidest eemaldada.
  - Pentaan (C5H12)kasutatakse laialdaselt mittepolaarsete ühenduste jaoks; kasutatakse sageli segus mõne muu lahustiga.
  - Heksaan (C6H14) kasutatakse mittepolaarsete ühenduste jaoks; inertne; kasutatakse sageli segudes; keeb 690 ° C juures.
  - Tsükloheksaan (C6H12) sarnane heksaaniga, kuid odavam ja keeb 810C juures.
  - Petrooleeter on küllastunud süsivesinike segu, mille põhikomponent on pentaan; odav, vahetatav pentaaniga; keemistemperatuur 30-600C.
  - Tööstusbensiin on heksaanide omadustega küllastunud süsivesinike segu.
    
    Lahusti valimise sammud
1. Asetage mõned toorühendi kristallid katseklaasi ja lisage mööda seina üks tilk lahustit.
2. Kui kristallid lahustuvad kohe toatemperatuuril, visake lahusti ära, kuna liiga palju ühendit jääb madalatel temperatuuridel lahusesse ja proovige teist.
3. Kui kristallid ei lahustu toatemperatuuril, kuumutage katseklaasi liivavannis ja vaadake kristalle. Lisage veel üks tilk lahustit, kui need ei lahustu. Kui need lahustuvad lahusti keemistemperatuuril ja toatemperatuurini jahtudes kristalluvad uuesti, olete leidnud sobiva lahusti. Muidu proovige teist.
4. Kui pärast katse -eksituse meetodit ei leita rahuldavat lahustit, kasutage kahe lahusti segu. Lahustage kristallid parimas lahustis (milles nad peaaegu lahustuvad) ja lisage nõrgem lahusti kuumale lahusele, kuni see muutub häguseks (küllastunud lahustunud aine). Paaris olevad lahustid peavad omavahel segunema. Mõned kasulikud lahustipaarid: äädikhape-vesi, etanool-vesi, atsetoon-vesi, dioksaan-vesi, atsetoon-etanool, etanool-dietüüleeter, metanool-2-butanoon, etüülatsetaat-tsükloheksaan, atsetoon-ligroiin, etüülatsetaat-ligroiin , dietüüleeterbensiin, diklorometaannaftaan, tolueenbensiin
2 Lahustage toorühend. Selleks asetage aine katseklaasi. Purustage suured kristallid klaasvardaga, et kiirendada lahustumist. Lisage lahusti tilkhaaval. Lahustumatute tahkete ainete eemaldamiseks kasutage liigset lahustit ja filtreerige lahus toatemperatuuril (vt etapp 4), seejärel aurustage lahusti. Enne kuumutamist asetage puupulk katseklaasi, et vältida ülekuumenemist (lahuse kuumutamine keemistemperatuurist kõrgemale temperatuurile ilma keetmiseta). Puitu kinni jäänud õhk eraldub tuumade moodustamiseks, et tagada ühtlane keetmine. Teise võimalusena võite kasutada poorseid portselanlaaste. Kui tahked lisandid on eemaldatud ja lahusti aurustunud, lisage lahusti tilkhaaval, segades kristalle klaasvardaga ja kuumutades katseklaasi auru- või liivavannis, kuni aine on täielikult lahustunud minimaalse koguse lahustiga.
3 Küllastage lahus. Jätke see samm vahele, kui lahus on värvitu või nõrga kollase tooniga. Kui lahus on värvunud (keemilise reaktsiooni suure molekulmassiga kõrvalsaaduste tõttu), lisage liigne lahusti ja aktiivsüsi (grafiit) ning keetke lahust mõni minut. Värvilised lisandid adsorbeeruvad aktiivsöe pinnale selle suure mikropoorsuse tõttu. Eemaldage süsinik adsorbeeritud lisanditega filtreerimise teel, nagu on kirjeldatud järgmises etapis.
4 Lahustumata ainete eemaldamine filtreerimise teel. Filtreerimine võib toimuda gravitatsioonifiltrimise, dekanteerimise või lahusti eemaldamisega pipetiga. Vaakumfiltreerimist tavaliselt ei kasutata, sest kuum lahusti jahtub ja toode kristalliseerub filtril.
- Gravitatsioonifiltreerimine on parim viis peene söe, tolmu, kiudude jne eemaldamiseks.Kuumutage auruvannis või pliidil kolme Erlenmeyeri kolbi: esimene sisaldab filtreeritavat lahust, teine sisaldab paar milliliitrit lahustit ja varreta lehtrit ning kolmas sisaldab loputamiseks vajalikku milliliitrit lahustit. Asetage kurnatud filterpaber (kasulik, kuna te ei kasuta vaakumit) varreta lehtrisse teise kolvi kohale (ükski toru otsas ei takista küllastunud lahuse jahtumist ja lehtri kristallidega ummistumist). Kuumutage filtreeritav lahus keemiseni, võtke kolb rätikuga ja valage lahus filterpaberile. Lisage kolmandast kolbist keev lahusti paberile tekkivatele kristallidele ja loputage esimene filtreeritavat lahust sisaldav kolb ning valage jääk filterpaberile. Eemaldage filtreeritud lahusest keetmise teel liigne lahusti.
- Jämedate tahkete ainete puhul kasutatakse dekanteerimist. Lihtsalt tühjendage (tühjendage) kuum lahusti, jättes lahustumatu jäägi originaalpakendisse.
- Lahusti eemaldamine pipetiga: Seda meetodit kasutatakse väikeste lahustemahtude ja piisavalt suurte tahkete ainete korral. Asetage ruudukujuline pipett tuubi põhja (ümmargune põhi) ja imege vedelik üles, jättes torusse tahked lisandid.
5 Kristalliseerige huvipakkuv lahendus. See etapp eeldab, et kõik värvilised ja lahustumatud lisandid on ülaltoodud asjakohaste toimingutega eemaldatud. Eemaldage liigne lahusti keetmise või õrna õhuvooluga välja puhumisega. Alustage lahusega, mis on keemistemperatuuril küllastunud. Lase aeglaselt toatemperatuurini jahtuda. Kristalliseerumine peaks algama. Vastasel juhul alustage protsessi, lisades seemnekristalli või kriimustades toru liidese klaaspulgaga. Kui kristalliseerumine on alanud, proovige anumat mitte puudutada, et tekiksid suured kristallid. Aeglase jahtumise võimaldamiseks (mis võimaldab moodustada suuremaid kristalle) võite isoleerida mahuti vatiga või paberrätikutega. Suuri kristalle on lihtsam lisanditest eraldada. Kui anum on täielikult toatemperatuurini jahtunud, jahutage seda veel umbes viis minutit jääl, et saavutada maksimaalne kristallide kogus.
6 Koguge ja loputage kristalle: selleks eraldage kristallid külmast lahustist filtreerimise teel. Seda saab teha Hirschi või Buchneri lehtriga või lahusti eemaldada pipetiga.
- Filtreerimine Hirschi lehtriga: asetage gofreerimata filterpaberiga Hirschi lehter tihedalt kinnitatud vaakumtorusse. Asetage tuub jääle, et lahusti jahtuda. Märg filterpaber kristalliseeruva lahustiga. Ühendage toru aspiraatoriga, lülitage see sisse ja veenduge, et filterpaber imetakse vaakumi abil lehtrisse. Valage ja kraapige kristallid lehtrisse ja lülitage aspiraator välja kohe, kui kogu vedelik on eemaldatud. Loputage toru mõne tilga külma lahustiga, valage ülejäänud osa lehtrisse ja kasutage uuesti vaakumit, kuni vedelik on eemaldatud. Peske kristalle mitu korda külma lahustiga, et eemaldada kõik ülejäänud lisandid. Pesemise lõpus jätke aspiraator sisse lülitatuks, kuni kristallid kuivavad.
- Filtreerimine Buchneri lehtri abil: Asetage gofreerimata filterpaberitükk Buchneri lehtri põhja ja märkige see lahustiga. Asetage lehter tihedalt torusse, kasutades kummist või sünteetilisest kummist adapterit, et kasutada vaakumimemist. Valage ja kraapige kristallid lehtrisse ning lülitage aspiraator välja kohe, kui kogu vedelik on eemaldatud ja kristallid jäävad paberile.Loputage kristallimistoru külma lahustiga, lisage kristallidele jääke ja kasutage uuesti vaakumit, kuni vedelik on eemaldatud. Korrake ja loputage kristalle nii mitu korda kui vaja. Jätke aspiraator sisse, kuni kristallid kuivavad.
- Pipettimist kasutatakse madala kristallide arvu korral. Asetage ruudukujuline pipett tuubi põhja (ümmargune põhi) ja imege vedelik üles, jättes pestud kristallid torusse.
7 Kuivatage pestud toode: Väikese koguse kristallitud toote lõpliku kuivatamise võib saavutada kristallide kuivatamisega filterpaberi lehtede vahel või nende kuivatamisega kellaklaasil. 550 pikslit]]

Näpunäiteid

Kui kasutatakse liiga vähe lahustit, võib jahutamisel kristalliseeruda väga kiiresti. Sel juhul võivad lisandid sattuda kristalli sisse, jättes kristallimisega puhastamise ülesande täitmata. Teisest küljest, kui kasutatakse liiga palju lahustit, ei pruugi kristalliseerumine üldse toimuda. Parem on pärast keemistemperatuuril küllastumist lisada palju rohkem lahustit. Õige tasakaalu leidmine nõuab harjutamist.
Kui otsite katse -eksituse meetodil ideaalset lahustit, alustage kõige lenduvamast ja madalaimast keemistemperatuurist, kuna neid on lihtsam eemaldada.
Võib -olla on kõige olulisem samm oodata kuuma lahuse aeglast jahtumist ja kristallide tekkimist. On hädavajalik olla kannatlik ja lasta lahusel segamatult jahtuda.
Kui lahustit on lisatud nii palju, et tekivad väikesed kristallid, aurustage osa lahustist lahust kuumutades ja jahutage seejärel uuesti.